标准号：T/BEA 43008-2024
标准名称：封装电子材料真空放气率检测规范
团体名称：北京电子仪器行业协会
发布日期：2024年09月13日
实施日期：2024年09月23日
1范围
1.1主题内容
本文件规定了封装电子材料在真空条件下放气率的检测用设备、计量特性、检测原理、检测步骤和检测结果的处理。
1.2适用范围
本文件适用于固定流导法、对称结构流导法测量材料放气流量（对于能确定表面积的样品，检测项目为材料放气率），其中固定流导法测量范围为（1×10-5~1×10-8）Pa·m3/s，对称结构流导法的测量范围为（1×10-8~1×10-11）Pa·m3/s。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T3163真空技术术语
GB/T18193真空技术质谱检漏仪校准
3术语定义
GB/T3163界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1放气流量gasflowrate
在单位时间内材料或部件向真空状态下释放出的气体量。
注：单位为帕立方米每秒（Pa·m3/s）。
3.2放气率outgassingrate
某种材料在单位时间内、单位几何面积上释放出的气体量。
注：单位为帕立方米每秒平方厘米[Pa·m3/(s·cm2)]。
4检测用设备
封装电子材料真空放气率检测装置（一套）
4.1装置组成
封装电子材料真空放气率检测装置包括固定流导法材料放气检测系统和对称结构流导法材料放气检测系统。两种方法材料放气检测系统原理如图1所示。
RP-干泵；TMP1、TMP2-分子泵；VC1-样品室；VC2-参考室；VC3-抽气室；V1~V9-阀门；G1-复合真空计；G2、G3-电离真空计；C1、C2-流导小孔；QMS-四极质谱计；FLM-标准气体流量计；1-固定流导法材料放气检测系统；2-对称结构流导法材料放气检测系统
图1封装电子材料真空放气率检测装置
4.2检测主要工具的校准
检测中使用的真空计、四极质谱计、温度传感器、检漏仪应通过专门的计量机构校准且在校准周期内。
样品室、参考室和装置的接口处漏率应小于5×10-12Pa·m3/s；
两个流导小孔C1、C2流导值相对偏差不超过0.5%；
电离真空计测量精度不大于±10%；
四极质谱计质量数测量范围：（1~200）amu；
温度传感器的测量范围根据测量需求确定，测量精度不超过±1℃；
标准气体流量计可提供的标准流量为：（1×10-5~1×10-11）Pa·m3/s。
5检测项目
5.1放气率
材料放气性能测试装置用于测量材料的放气流量，如果已知被测材料的表面积，则可通过式（1）计算得到材料的放气率：
q=Q/A（1）
式中：
q—材料的放气率，单位为帕立方米每秒平方厘米[Pa·m3/(s·cm2)]；
Q—材料的放气流量，单位为帕立方米每秒（Pa·m3/s）；
A—被测材料的几何表面积，单位为平方厘米（cm2）。
5.2样品室和参考室的空载标定
样品室和参考室结构设计和材质上设计完全相同，但还是存在细微差别，从而导致样品室和参考室空载压力不同，需要进行修正。采用?作为修正系数，计算公式如下：
?=P_a0/P_b0（2）
?—样品室和参考室的修正系数；
p_a0—样品室空载压力，单位为帕（Pa）；
P_b0—参考室空载压力，单位为帕（Pa）。
5.3封装电子材料真空放气率检测装置的校准
通过标准气体流量计控制通入封装电子材料真空放气率检测装置的气体流量，模拟不同材料的放气量，实现对材料放气率检测装置的整体校准。根据通入的标准气体流量大小，在每个量级均匀地选择三个点进行测量，每个点封装电子材料真空放气率检测装置的校准系数k可通过以下公式计算得：
k=Q_a/Q_b（3）
k—封装电子材料真空放气率检测装置的校准系数；
Q_a—通入装置的标准气体流量，单位为帕立方米每秒（Pa·m3/s）；
Q_b—装置测试的放气流量，单位为帕立方米每秒（Pa·m3/s）。
5.4气体组分
气体的组分可采用质谱计测量离子流随质量数的变化曲线，通过离子流的大小给出放出气体的组分和占比的参考值。
6检测环境
6.1环境条件
6.1.1环境温度：（23±3）℃；
6.1.2相对湿度：≤80%；
6.1.3测试时周围不应有附加热源、强电磁场、强震动等。
6.2样品处理
建议将待测材料制成厚度5mm以上的平整被测件，表面光滑，边部无毛刺，尺寸可根据使用的样品室确定。
被测件可根据使用需求或测试需求进行清洗、真空烘烤、吹扫、暴露大气、放置或干燥等处理。
7检测原理
7.1固定流导法
固定流导法的原理如图1所示，将样品放入样品室中，通过小孔形成稳定的分子流，通过测量小孔两端的气体压力差，计算出样品放出的放气流量。样品的放气流量可用式（4）计算：
Q=C_1(P_a-P_b)（4）
式中：
C_1—流导小孔C1的流导值，单位为立方米每秒（m3/s）；
P_a—流导小孔入口处的压力，单位为帕（Pa）；
P_b—流导小孔出口处的压力，单位为帕（Pa）；
7.1对称结构流导
对称结构流导的原理如图1所示，将样品放入样品室中，通过小孔形成稳定的分子流，获取小孔两端压力差，计算出样品放出的放气流量。同时，检测过程中启用参考室，将样品室（放入样品）的检测结果与参考室（未放样品）的检测结果相减。样品的放气流量可用式（5）计算：
Q=C[(P_C-P_d)-(P_e-P_f)]（5）
式中：
C—流导小孔C1或C2的流导值，单位为立方米每秒（m3/s）；
P_c—样品室内的压力，单位为帕（Pa）；
P_d—参考室内的压力，单位为帕（Pa）；
P_e—为流导小孔C1出口处的压力，单位为帕（Pa）；
P_f—为流导小孔C2出口处的压力，单位为帕（Pa）；
其中，P_d和P_f都在抽气室并于同一个真空计测量，认为P_d〖=P〗_f，公式（5）可简化为：
Q=C(P_c-P_e)（6）
8检测步骤
8.1固定流导法检测步骤
关闭阀门V1~V9，将样品放进样品室VC1中。利用检漏仪对样品室和测试装置的接口进行检漏。
打开干泵RP，阀门V4，对样品室进行抽真空。关闭阀门V4，打开阀门V1、V2，对抽气室抽真空，打开阀门V8，打开阀门V3，打开监测真空计G1，当真空计G1的示数小于10Pa时，开启分子泵TMP1、TMP2。
缓慢打开阀门V6，并观察真空计G1的示数，使其示数不超过1Pa。
如果样品需要加热，根据测试要求设定加热温度和加热时间；当真空计G1读数小于1×10-1Pa时，开启标准真空计G2、G3。
e）全程读取并记录真空计G2的示数Pa和真空计G3的示数Pb；
g）当真空计G1读数小于1×10-3Pa时，开启四极质谱计测试被测样品的放气成分，测试完成后关闭质谱计。
i）关闭标准真空计G2、G3，关闭阀门V3、V6、V8，关闭阀门V2，分子泵TMP2、TMP1，然后关闭阀门V1和干泵RP。
8.2对称结构流导法检测步骤
关闭阀门V1~V9，将样品放进样品室VC1中，利用检漏仪对样品室、参考室和测试装置的接口进行检漏。
打开干泵RP，阀门V4对样品室、抽气室进行抽真空。关闭阀门V4，打开阀门V1、V2，对抽气室抽真空，打开阀门V8、V9，打开阀门V3，打开监测真空计G1，当真空计G1的示数小于10Pa时，开启分子泵TMP1、TMP2。
缓慢打开阀门V6、V7，并观察真空计G1的示数，不能超过1Pa。
如果样品需要加热，根据测试要求设定加热温度和加热时间，当真空计G1读数小于1×10-1Pa时，开启标准真空计G2、G3。
关闭阀门V7，打开阀门V6，读取真空计G2的示数Pc。之后关闭V6，打开V7，等待一段时间后读取真空计G2的示数Pe。
重复e）步骤，记录0h、2h、4h、6h、8h、10h多个时间点或者相同时间间隔G2的示数Pc、Pe。
当真空计G1读数小于1×10-3Pa时，开启质谱计测试被测样品的放气成分，测试完成后关闭质谱计。
关闭标准真空计G2、G3，关闭阀门V3、V6、V7、V8、V9，关闭阀门V2，分子泵TMP2、TMP1，然后关闭阀门V1和干泵RP。。
8.3样品室和参考室的空载压力修正步骤
关闭阀门V1~V9，样品室VC1内不放样品，利用检漏仪对样品室、参考室和测试装置的接口进行检漏。
打开干泵RP，阀门V4对样品室、抽气室进行抽真空。关闭阀门V4，打开阀门V1、V2，对抽气室抽真空，打开阀门V8、V9，打开阀门V3，打开监测真空计G1，当真空计G1的示数小于10Pa时，开启分子泵TMP1、TMP2。
缓慢打开阀门V6、V7，并观察真空计G1的示数，不能超过1Pa。
当真空计G1读数小于1×10-1Pa时，开启标准真空计G2、G3。
关闭阀门V7，打开阀门V6，等待一段时间后读取真空计G2的示数Pa0。之后关闭V6，打开V7，等待一段时间后读取真空计G2的示数Pb0。
重复e）步骤，记录0h、2h、4h、6h、8h、10h多个时间点或者相同时间间隔G2的示数Pa0、Pb0。
根据公式（2）完成样品室和参考室的空载压力修正。
关闭标准真空计G2、G3，关闭阀门V3、V6、V7、V8、V9，关闭阀门V2，分子泵TMP2、TMP1，然后关闭阀门V1和干泵RP。
8.4封装电子材料真空放气率检测装置校准步骤
当标准流量计引入的标准流量大小为（1×10-5~1×10-8）Pa·m3/s时，装置校准步骤为：
关闭阀门V1~V9，样品室VC1内不放样品，利用检漏仪对样品室和测试装置的接口进行检漏。
打开干泵RP，阀门V4，对样品室进行抽真空。关闭阀门V4，打开阀门V1、V2，对抽气室抽真空，打开阀门V8，打开阀门V3，打开监测真空计G1，当真空计G1的示数小于10Pa时，开启分子泵TMP2、TMP3。
缓慢打开阀门V6，并观察真空计G1的示数，使其示数不超过1Pa。
打开阀门V5，向装置引入标准气体流量Qa。当真空计G1读数小于1×10-3Pa时，开启标准真空计G2、G3。
e）全程读取并记录真空计G2的示数Pa和真空计G3的示数Pb。
g）通过公式（4）计算相同时间间隔点的Qb。
h）通过公式（3）计算获得相同时间间隔点装置气体流量的校准系数。
i）关闭标准真空计G2、G3，关闭阀门V3、V6、V8，关闭阀门V2，分子泵TMP2、TMP1，然后关闭阀门V1和干泵RP。
当标准流量计引入的标准流量大小为（1×10-8~1×10-11）Pa·m3/s时，装置校准步骤为：
关闭阀门V1~V9，样品室VC1内不放入样品，利用检漏仪对样品室、参考室和测试装置的接口进行检漏。
打开干泵RP，阀门V4对样品室、监测室进行抽真空。关闭阀门V4，打开阀门V1、V2，对抽气室抽真空，打开阀门V8、V9，打开阀门V3，打开监测真空计G1，当真空计G1的示数小于10Pa时，开启分子泵TMP2、TMP3。
缓慢打开阀门V6、V7，并观察真空计G1的示数，不能超过1Pa。
当真空计G1读数小于1×10-1Pa时，开启标准真空计G2、G3。
打开阀门V5，向装置引入标准气体流量Qa。关闭阀门V7，打开阀门V6，等待一段时间后读取真空计G2的示数Pc。之后关闭V6，打开V7，等待一段时间后读取真空计G2的示数Pe。
重复e）步骤，记录0h、2h、4h、6h、8h、10h多个时间点或相同时间间隔G2的示数Pc、Pe。
通过公式（6）计算0h、2h、4h、6h、8h、10h多个时间点或相同时间间隔点的Qb。
h）通过公式（3）计算获得0h、2h、4h、6h、8h、10h多个时间点或相同时间间隔点装置气体流量的校准系数。
关闭标准真空计G2、G3，关闭阀门V3、V6、V7、V8、V9，关闭阀门V2，分子泵TMP2、TMP1，然后关闭阀门V1和干泵RP。
8.5数据处理
采用固定流导法测试的样品，根据7.1记录的G2、G3的读数Pa、Pb，根据测试需求，选择相同时间间隔的测试数据，根据式（4）计算样品的放气流量。如果已知被测样品的几何表面积，可根据式（1）计算得到相应的放气率，检测结果通过放气流量（或放气率）与时间的关系曲线或者表格的形式表示。
采用对称结构流导法测试的样品，根据7.2记录的G2的读数Pc、Pe，根据式（6）计算得到在0h、2h、4h、6h、8h、10h多个时刻的放气流量，或根据测试需求，选择相同时间间隔的测试数据，计算样品的放气流量。如果已知被测样品的几何表面积A，可根据式（1）计算得到相应的放气率，检测结果通过放气流量（或放气率）与时间的关系曲线或者表格的形式表示。
9检测结果的处理
经过检测的样品，可出具检测报告。
起草单位：北京东方计量测试研究所、中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所
起草人：杨传森、陈俊儒、宋春尧、胡晓月、丁双、胡庆生、卢耀文、王欢、郭宇扬、陈千睿、朱振良。